随着烟草行业标准YC/T207-2006《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定顶空-气相色谱法》、YC263-2008《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的限量》的相继颁布实施胶印机,VOC限量成为了烟标质量判定的一票否决项--VOC不合格,则该批次烟包判定不合格,烟厂将采取退货处理。可以这么说,VOC限量标准的实施,给广大烟包印刷企业带来了严峻的考验。
为了适应当前形势出版印刷,除部分烟包印刷企业采取委托检测的办法外,大部分配备了检测仪器,用于控制烟包产品的VOC含量。根据笔者的了解,烟包印刷企业VOC检测员大部分是由质检员经过培训后从事该工作的,很少是具有分析化学专业能力的柯达,经过正规大专院校分析化学专业学习的就更是少之又少了。为了尽快的解决VOC问题,迫切需要我们从业人员广泛交流、相互学习,共同面对现在的严峻形势。而正确的VOC检测方法和结果是控制烟包VOC含量的基础,今天,笔者根据自己的理论知识和检测经验压凹凸,谈一下烟包的VOC检测并对两项行业标准进行初步的探讨,受笔者水平所限,不当之处在所难免,欢迎广大同仁批评指正。
一、行业标准的提出背景
随着社会的进步和人们消费理念的转变,消费品特别是食品的安全、卫生和环保日益受到社会的关注。同样晒版,烟包的安全性也受到了烟草行业内的广泛关注。行业法规
众所周知,卷烟作为一种特殊食品,特定的牌号具有独特的相对稳定的香气、香味风格。但随着卷烟包装的高档化,印刷工艺和印刷过程越来越复杂,印刷过程中所使用的有机溶剂大量残留在卷烟包装材料中陕西北人,由于烟丝和卷烟滤嘴的表面积很大,对VOCs有较强的吸附能力,残留的有机溶剂可转移到卷烟中,从而可能改变卷烟产品的风格及吸食品质;由于印刷过程中使用的有机溶剂大部分对人体具有一定得危害性,甚至会危害到消费者的健康。
在此背景下认证,国家烟草专卖局本着减少烟草包装材料中挥发性有机化合物对卷烟吸食品质影响,引导卷烟企业在烟标设计生产向绿色环保、卫生安全方向发展的目的,结合我国的实际情况,组织编写制定并颁布实施了烟草行业标准YC/T207-2006《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定顶空-气相色谱法》、YC263-2008《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的限量》,用于检测、控制烟包VOC含量。
因此柔印,我们应该充分认识到实施该行业标准的重要意义,以积极的心态来面对目前的严峻形势,积极想办法进行应对。
二、烟包VOC含量的检测方法YC/T207-2006
行业标准YC/T207-2006《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定顶空-气相色谱法》规定了卷烟条、盒包装纸中挥发性有机化合物的测定方法。裁切
1.检测方法及仪器
行业标准YC/T207-2006是采用顶空-气相色谱法(HS-GC)来检测烟包VOCs含量,该方法最大的优点是不需要对样品进行复杂的预处理,直接取其顶空气体进行分析网屏,简便、快速。检测设备由顶空仪和气相色谱仪组成,顶空仪(HS)对样品进行预处理(80℃平衡45min)并承担了气相色谱仪的进样器,气相色谱仪(GC)对样品进行分离分析。常用的是安捷伦G1888A/7694E顶空仪和安捷伦6890/7890气相色谱仪(配备FID检测器)。科雷
2.检测原理
顶空分析法是根据平衡状态下,顶空气相得组成与原样品的组成为正比关系,通过测定顶空气相中各组分的含量间接测定这些组分在样品中的含量。具体来说中国印刷企业强,一定温度下,在密闭容器中试样中的挥发性组分在气相和凝聚相(试样原有状态:液相或固相)之间存在分配平衡,气相的组成能够反映凝聚相中的组成,即能够反映出试样中相同组分的原有组成。达到两相平衡时,将气相部分导入气相色谱仪进行分离和分析平装无线胶订联动线装机量调查,就可以测定各个挥发性组分在样品中的原有含量。
气相色谱法是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组分就在其中的两相间进行反复多次的分配(吸附-脱附-放出)。由于固定相对各种组分的吸附能力不同(即保存作用不同),各组分在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后柯达,便彼此分离,顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流信号经放大后,在记录器上描绘出各组分的色谱峰。中国印刷企业强
顶空-气相色谱法(HS-GC)检测烟包VOCs含量,具体分为两部分:定性分析和定量分析--定性分析解决的是“含不含”的问题个性化印刷,定量分析解决的“含多少”的问题。定性分析是通过不同的组分有不同的保留时间(被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时时间,也既从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间,通常用tR表示)来进行的;定量分析采用的是外标法--即标准曲线法,其根据是组分浓度与峰面积成正比,用合适的溶剂配置一系列不同浓度的标样展会,定量进样绘制浓度与峰面积曲线即得到标准曲线。在完全一致的条件下分析未知样品中待测组分的峰面积,就可从该曲线上查得相应的含量。
3.检测步骤
行业标准YC/T207-2006《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定顶空-气相色谱法》明确规定了试剂、标样配制方法、仪器及条件、抽样、制样、分析步骤等,只对定性、定量分析做简单说明。
(1)定性分析
对需要检测的16种目标化合物,分别取单个标样逐一进行顶空-气相色谱分析,确定目标化合物保留时间压凹凸,同时确定目标化合物的出峰顺序。需要注意的是,使用不同的色谱柱应采用不同的程序升温方法,否则无法得出正确的色谱峰,用不同的色谱柱检测,16种物质的出峰顺序可能会有所不同纸箱纸盒,但要求对各目标化合物有较好的分离度,峰形对称。据笔者了解,常用的主要是SUPELCO-VOC色谱柱和安捷伦DB-624色谱柱。纸箱纸盒
使用SUPELCO-VOC色谱柱,按YC/T207-2006中推荐的仪器分析条件检测,混合标样的色谱图如下:金属包装
2.判定规则
烟包样品检测结果出现下列情况之一者,则判该产品不合格:
(1)苯含量≥0.01mg/m2
(2)检测结果不符合下式要求
Σ(xi/yi-1)<15.0
i:表1中的序号,i=1,2包装物流,3……15;
xi:测定值,“未检出”时取值为0;
yi:指标值
xi/yi-1:超标比值,当xi/yi-1<0时取值为0。
3.判定规则解读
该判定规则由两部分组成:①苯为一票否决项,对苯实行严格的一票否决制,即只要在烟包中定量检测出苯区域报道,无论其他15种化合物是否超标,该烟包判定不合格。②允许多项超标(含单项超标),但总超标倍数必须小于15,大于或等于15倍则判定不合格。根据该判定规则我们可以发现,只有苯是绝对不允许超标的《中国印刷业年度报告》,具体实施起来,笔者认为,可以首先看苯是否超标,在苯不超标的前提下,再看总的超标倍数是否小于15。EFI
需要特别注意的是柯尼卡美能达,该标准中关于数据处理的相关规定:每个样品重复测定两次,测定结果取两次测定的平均值,当某化合物的测定结果小于该化合物的定量检出限时,应报告该化合物“未检出”,同时报告定量检出限值。当测定结果大于或等于定量检出限但小于0.01mg/m2时套印,按0.01mg/m2报告,同时报告定量检出限值。
应用到判定规则中去,主要是在苯这一项上需特别注意,由苯的定量检出限为0.007mg/m2可知判定规则的第一条实质上是苯含量不得≥0.007mg/m2(即不得定量检出),也就是说医药包装,测定结果中苯含量在0.007-0.01mg/m2之间时,均按0.01mg/m2报告。举个例子,测定某烟包样品苯含量为0.008mg/m2,虽然从表面上看符合判定规则第一条的要求,但根据数据处理规定我们要按0.01mg/m2来报告苯含量色序,那么该烟包应该判定不合格。对此,笔者认为,我们在做该项判定时,可根据检测报告的原始数据来看苯的含量是否小于0.007mg/m2来进行。
4.判定规则探讨
该判定规则是标准制定项目组经过讨论并征求部分领导和专家的意见的基础上,为了便于实际操作而最终确定采用的。根据项目组资料UV印刷,不同判定规则(苯的判定规则不变)下的样品合格率见下表:折页
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